SJT 10553-1994 电子陶瓷用二氧化锆中杂质的发射光谱分析方法
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ID： |
9128957A26BB4F4087A429A3D598D485 |
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文件大小(MB)： |
0.33 |
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页数： |
3 |
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日期： |
2024-7-28 |
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中华人民共和国电子行业标准,电子陶瓷用二氧化错中杂质的,发射光谱分析方法,SJ/T 10553-94,Method of emission spectrochemical analysis ofimpurities,in ZrO2 for use in electr.n ceramics,1主题内容与适用范兒,1.1 主题内容,本标准规定了电子陶瓷用二氧化错中杂质的发射光谱分析方法,1.2 适用范围,本标准适用于电子陶瓷用二氧化错中所含铁、硅、磷、钙、镁和钛的氧化物杂质的测定,2方法提要,二氧化错与石墨粉混合物（内含1%三氧化二钻）混匀,石墨粉起缓冲剂和稀释剂的作用,使激发稳定,用钻和错作内标,将被测样品和标准样品的光谱摄在同一张光谱干板上,利用内,标法进行杂质含量的测定,3试剂或材料,a.,b.,三氧化二铁,二氧化硅,焦磷酸镁,d, 碳酸钙,e.,g丒,二氧化钛,二氧化皓,三氧化二钻,h.石墨粉,i.光谱干板,分析纯;,分析纯;,分析纯;,分析纯;,分析纯,光谱纯;,分析纯;,光谱纯;,国产I型;,j.米吐尔-海德路显影液和定影液（按光谱感光板使用说明书配方配制）;,k.石墨电极光谱纯,直径,4仪器或设备,a.中型摄谱仪;,b.交流电弧发生器;,c.测微光度计；,中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准1994-12-01 实施,1,SJ/T 10553-94,a.映谱仪:,却分析天平感量!0"4g;,f.车制石墨电极的小车床,g- 玛瑙研钵;,h.秒表,5试样,5.1标样配制,将二氧化错和各待测氧化物于900C灼烧2h,焦磷酸镁灼烧4h,碳酸钙于15OC烘干2h,按计算量,在二氧化错中加入各杂质氧化物和盐类,配成主标样,再用二氧化错逐个稀釋,制得,ー套标样,其含量见表!O再与等量石墨粉（内含1%三氧化ニ钻）混匀,表1,'分,、析,、成,标 、分,____2s,杂质含量,%,Fe2O3 CaO MgO P 2O5 SiO2 TiO2,主标样〇. 64 3. 20 0. 90 1.60 2.56 1.60,一号标样0. 32 1.60 0. 45 0. 80 1.28 〇. 80 ■,二号标样6 16 0. 80 0.23 0. 40 0. 64 0. 40,三号标样0. 08 0.40 0.11 0. 20 0. 32 〇. 20,四号标样0. 04 0.20 0* 057 0.10 0.16 0.10,五号标样0. 02 0. 10 0. 028 0. 05 0. 08 0. 05,六号标样0. 01 0. 05 0. 014 0. 025 0. 04 0. 025,5.2样品处理,试样多为团块状,应小心研细,直至和标样粒度相似（能通过200目标准筛孔）,与等量石,墨粉（内含1%三氧化ニ钻）混匀,6分析步骤,6丒1将经处理的样品装入下电极小孔,装紧填平,在200C左右烘烤2h,立即摄谱,电极形状,如下图所示:,下电极,2,SJ/T 10553-94,6.2采用三透镜照明系统摄谱,使用三阶梯减光器透光率100%和50%两阶,直流电弧阳极,激发,电流强度10A,狭缝宽度15km,电极间隙2t，mm, 遮光板3. 2mm,摄谱范围250.,320nm,曝光30s,每个样品摄谱三次,将I型感光板在米吐尔一海德路显液中显影3min,温度,为18.20C,然后定影、水洗、干燥,7分析结果的计算,在测微光度计上,测量分析线对的黑度,绘制AS（P205用AP） — Ige工作曲线,由工作曲,线査出试样中杂质的含量,△S为分析线黑度与内标线黑度之差,Ige为标准样品中分析元素含量的对数,分析线与测定含量范围见表2,表2,测定成分,分析线对.,nm 测定范围,%,分析元素.比较元素,Fe2O3 Fe259.957 Co258. 084 〇. 01.〇. 32,SiO： Si2251. 921 Co25L 982 . 0. 04.L28,CaO Ca317. 933 Zr32O- 068 0* 05.〇. 80,MgO Mg277. 983 Zr278.686 0*01.0. 45,TiO2 TiO308. 803 Zr308. 534 0. 025.0. 80,PzOs P255. 328 Co255. 303 0. 05.0. 80,8精密度或允许差,.?1精密度,用含 Si。2 0.13%、Fe203 0, 017%、MgO 0. 02%>TiO2>CaO 和 ?2O5 各 0. 04%的二氧化,错,按本法摄谱30条,测出相对标准偏差在表3所列的数据以内,表3,測定成分Fe2O3 SiO2 CaO MgO TiOz P2O5,相对标准偏差,%,14.1 6.1 14.0,I-,9.0 15.4 7.4,2准确度,当标样与试样粒度和组织结构相似时,准确度接近精密度,附加说明:,本标准由电子工业部标准化研究所归ロ 0,本标准由电子工业部标准化研究所负责起草,本标准主要起草人:王玉功、刘承钧、罗绍棠、王秀文、李国喜,一3……
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